前處理|檢測實驗室中乾燥樣品常用方法大全

各位在檢測實驗室工作的朋友將樣品轉移出來後，想進行測試譜圖、稱量、測活性等工作，首先需要將樣品乾燥。 乾燥樣品的方法有很多種，測老哥將對常用的五種方式進行總結， 包括減壓蒸發乾燥、常壓乾燥、冷凍乾燥、真空乾燥、氣化加濕乾燥等，以 供大家參考。

一、減壓蒸發乾燥

旋轉蒸發儀是大多數實驗室必備的儀器，主要用於在減壓條件下連續蒸餾大量易揮發性溶劑。

尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾，可以分離和純化產物。

結構：蒸餾燒瓶可以是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度迴流蛇形冷凝管與減壓泵相連，迴流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用於接收被蒸發的有機溶劑。

在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉移溶劑，當體系與減壓泵相通時，則體系應處於減壓狀態。

使用時，應先減壓，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶。結束時，應先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脱落。作為蒸餾的熱源，常配有相應的恆温水槽。

1、使用方法

a、高低調節：手動升降,旋轉至free狀態時，可自由升降蒸發儀，旋轉至lock狀態時，則固定蒸發儀。一般要保持在lock狀態，可延長升降彈簧的使用壽命。

b、冷凝器上有兩個外接頭是接冷卻水用的，一頭接進水，另一頭接出水。一般接自來水，冷凝水温度越低效果越好。上端口裝抽真空接頭，接真空泵皮管抽真空用的。

c、開機前先將調速旋鈕左旋到最小，按下電源開關指示燈亮，然後慢慢往右旋至所需要的轉速。一般大蒸發瓶用中，低速、粘度大的溶液用較低轉速。燒瓶是標準接口24號，一般用 500ml、1000ml兩種燒瓶，溶液量一般不超過50%為適宜。

2、注意事項

a、玻璃零件接裝應輕拿輕放，裝前應洗乾淨，擦乾或烘乾；

b、各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要塗一層真空脂；

c、加熱槽通電前必須加水,不允許無水乾燒；

d、如真空抽不上來需檢查：

1）各接頭，接口是否密封；

2）密封圈，密封面是否有效；

3）主軸與密封圈之間真空脂是否塗好；

4）真空泵及其皮管是否漏氣；

5）玻璃件是否有裂縫、碎裂、損壞的現象。

注：各位使用旋轉蒸發儀主要是用於濃縮大量體積的溶液，我們還可以用蒸乾小瓶（8-20ml）內的溶劑，短時間內就可使轉移出來的樣品蒸乾。見下圖。

將小瓶放在29口的管子中，就可蒸乾。

二、常壓乾燥

將樣品放在烘箱中，進行乾燥，但應該控制烘箱適宜温度，温度過高可使樣品降解或變質，温度過低，樣品不能及時乾燥完全。

另烘箱內應保持清潔，否則容易污染樣品，下圖為某實驗室用的烘箱，裏面有點髒，所以一般不用其乾燥樣品。

這種乾燥器在大多數實驗室都有，主要是利於樣品的儲存，使用很普遍。在此就不加贅述了。

三、冷凍乾燥

分離黃酮類化合物的朋友，經常會用到DMSO。DMSO的沸點很高，很難採用加熱或旋蒸的方法出去，達到乾燥樣品的目的，此時我們可以利用DMSO冰點低的性質採用冷凍乾燥的方法除去DMSO，來乾燥樣品。

冷凍乾燥就是把含有大量水分物質，預先進行降温凍結成固體，然後在真空的條件下使水蒸汽直接昇華出來，而物質本身剩留在凍結時的冰架中。冷凍乾燥能得到乾燥態的樣品，使樣品穩定。

1、冷凍乾燥分為三個步驟：

a、預凍，也就是將樣品凍成固體（冰），為接下來的昇華過程準備樣品；

b、初級乾燥，冰昇華而不融化；

c、次級乾燥，鍵合於固體物質的殘留水分被除去，從而留下乾燥樣品，這一步對保存樣品的穩定性非常重要。

2、冷凍乾燥有下列優點：

a、冷凍乾燥在低温下進行，因此對於許多熱敏性的物質特別適用；

b、在低温下乾燥時，物質中的一些揮發性成分損失很小，適合一些化學產品，藥品和食品乾燥；

c、在冷凍乾燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性裝；

d、由於在凍結的狀態下進行乾燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結構，不會發生濃縮現象；

e、乾燥後的物質疏鬆多孔，呈海綿狀，加水後溶解迅速而完全，幾乎立即恢復原來的性狀；

f、由於乾燥在真空下進行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質得到了保護；

g、乾燥能排除95-99%以上的水份，使乾燥後產品能長期保存而不致變質。

下圖為某實驗室使用的冷凍乾燥機，使用頻率很高。

四、真空乾燥

真空乾燥是將被幹燥物料置於真空條件下進行加熱乾燥。它利用真空泵進行抽氣抽濕，使工作室處於真空狀態，物料的乾燥速率大大加快，同時也節省了能源。真空乾燥機有良好的密封性，適用於乾燥不穩定或熱敏性物料。

下圖為某實驗室使用的恆温真空乾燥機，主要是去除水分，在測試核磁譜圖之前，採用真空乾燥的方法乾燥樣品（一般乾燥一天就可以了），可去除水峯的干擾，測試的譜圖會很漂亮，利於解析。

五、氣化加濕乾燥

如果樣品較多的話，旋蒸又不好使時，各位可以選擇氣化式加濕器，一次最多可以乾燥9個樣品，非常方便。也許有人質疑加濕器應該是保濕的，怎麼可以用來乾燥樣品呢？

事實是完全可以的，如果將中間的那個盒子去掉，就可以了，下圖就是經常使用的氣化式加濕器，使用頻率很高，而且可以用電池帶動，如果沒電的話，依然可以使用，放心也比較安全，既可以防止灰塵的侵入，又可以一次乾燥多個樣品，建議各位有條件的話可以試試，效果不錯呦！

當然如果是易揮發的有機溶劑，不是很着急的話，有一種更簡單，方便的方法，就是自然晾乾。

今天的分享就到這裏了，但是關於樣品前處理相關的知識卻遠遠不止這些。測老哥為 大家帶來題為“SPE在食品分析檢測中的應用”的主題網絡研討會，希望對大家有所幫助！

研討會介紹

在食品分析中對被測樣品的預處理是極為重要的一一個步驟。目前，我國食品分析預處理普遍應用的萃取分離方法還是液液萃取、氣液萃取、索氏抽提、振盪提取、超聲波等傳統技術。

上述方法具有不同的特點，可以解決一定樣品的預處理問題，但存在不同程度的侷限性，如：樣品需求量大、步驟繁瑣、萃取時長、有機溶劑消耗大、分離效率低等。

固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE) 技術自七十年代後期問世以來，由於其溶劑使用量少、操作簡單、選擇性高、重現性好，已發展成為分離和濃縮各種樣品中痕量分析物質的一種強有力的工具，廣泛應用於食品檢驗、環境監測、醫藥衞生、生物化學等領域。

在食品分析應用中顯示良好的發展前景。

研討會主題

“SPE在食品分析檢測中的應用”主題網絡研討會

研討會時間

2020年6月30日14：00