成就卓越品質，保障使用安全 —— 珀金埃爾默鋰電池檢測解決方案

由 公羊易綠 發佈於 科技

    成就卓越品質，保障使用安全 —— 珀金埃爾默鋰電池檢測解決方案
    隨着手機、數碼產品、電動汽車的普及，鋰電池在人們生活中扮演着越來越重要的角色。隨之而來，鋰電池的性能和安全問題成為人們關注的焦點。除了某些外部因素如過充、火源、擠壓、穿刺、短路等，以及在鋰電池電極製造、裝配等過程中的質量控制起到很大影響之外，主要影響因素來源於以下幾個方面：

    （1）正極材料：當鋰離子電池使用不當時，導致電池內部温度過快升高，造成正極材料中的活性物質分解和電解液的氧化，從而產生大量熱量，使得電池過熱，引起燃燒甚至爆炸。

    （2）負極材料：如果以金屬鋰做負極材料，電池經過多次充放電後容易產生鋰枝晶，進而刺破隔膜，導致電池短路、漏液。目前常用嵌鋰化合物作為負極材料，有效避免鋰枝晶的產生，提高安全性。

    （3）隔膜與電解液：鋰電池的電解液通常為鋰鹽（如六氟磷酸鋁）與有機溶劑（如碳酸酯）的混合溶液，電池温度較高時下易發生熱分解。

    鋰電池的生產環節上游為原材料的開採、加工和冶煉環節；中游涵蓋了正極材料、負極材料、電解液以及隔膜的生產；下游主要涉及電芯製造和Pack封裝。各個環節都需要用到儀器分析以確保品質符合要求。珀金埃爾默致力於提供專業、可靠的鋰電池檢測解決方案，助力鋰電安全發展。

    元素分析方案

    正極、負極、電解液等鋰電池關鍵材料中的元素含量對成品質量有重大影響，是鋰電原材料質控的關鍵項目。Ni、Co、Mn、Li等常量元素的含量決定了正極材料的性能表現；雜質元素含量決定了鋰電池安全等性能。

    1.ICP-MS應用

    鋰電池的關鍵材料中的雜質元素的濃度，對電池的充放電性能起到至關重要的作用。通常情況下，金屬元素雜質的分析可以採用ICP-OES方法，但由於其儀器原理的侷限，無法滿足部分濃度較低雜質元素的檢測。ICP-MS檢出限相比ICP-OES更低，能很好地解決這一問題。針對鋰電池元素雜質分析，珀金埃爾默NexION系列ICP-MS具備如下優勢：

    （1）採用AMS全基體進樣系統，在線通入稀釋氣，配合大錐孔設計，有效解決高酸及高顆粒樣品中易堵塞錐口的問題；

    （2）採用四極杆離子偏轉器（QID）偏轉四級杆，離子90度偏轉，可以獲得優異的基體耐受性、儀器穩定性以及更低的記憶效應；

    （3）單顆粒(SP)-ICP-MS技術有效檢測銅顆粒、含銅顆粒的數量及粒徑分佈。

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    NexION系列ICP-MS

    ICP-MS測定正極材料中雜質元素的回收率

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    ICP-MS測定正極材料中雜質元素的平行性

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    SP-ICP-MS測定正極材料中銅顆粒及含銅顆粒的數量、粒徑及分佈結果

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    2.ICP-OES應用

    除了鋰電池關鍵材料中的雜質元素外，正極材料，尤其是三元材料中主量元素的比例直接決定了鋰電池的性能表現。珀金埃爾默Avio系列ICP-OES除了可以檢測雜質元素，還能針對主量元素進行準確測定，助力電池質量精準控制。

    Avio系列ICP-OES檢測鋰電池樣品具有以下優勢：

    （1）實時內標法帶來0.1%的測試穩定性，非常適合主量元素測定；

    （2）專利的雙向觀測能同時滿足測定高濃度與低濃度的需求；

    （3）電解液類含有機溶劑樣品可稀釋後直接進樣；

    （4）獨有的扣除光譜干擾功能，解決了ICP-OES分析複雜基體樣品中的譜線干擾問題；

    (5）氬氣消耗量低，節省成本。

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    Avio系列ICP-OES

    正極材料主量元素穩定性

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    負極材料雜質元素的檢測

    材料表徵方案

    在鋰離子電池發展的過程當中，需要大量信息來幫助我們對材料和器件進行數據分析，以得知其各方面的性能。

    1.紅外光譜應用

    傅里葉紅外光譜技術（FT-IR）是鋰電池研發過程中的一種重要的材料表徵手段。它能提供化學鍵和官能團的具體信息，以確定氧化降解過程中影響鋰電池性能的瞬時鋰態和雜質情況。採用紅外光譜和紅外成像技術，可以表徵粘結劑和隔膜材料在充放電過程中的化學鍵變化及劣化情況。珀金埃爾默紅外光譜儀配備了一系列先進的創新設計，旨在為鋰電池產品研發提供卓越的光譜分析能力。其中Spectrum 3系列還可以升級為具有衰減全反射（ATR）圖像功能的Spotlight400紅外成像系統，極小樣本也能實現高分辨檢測，並通過紅外光譜數據可視化地展示材質成分。

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    Spectrum TwoTM傅立葉變換紅外光譜

    Spectrum 3傅立葉變換紅外光譜儀

    SpotlightTM400傅立葉變換紅外成像 系統

    隔離材料的裂化分析

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    採用ATR紅外成像技術評估隔膜劣化情況

    正極材料定性分析

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    正極活性材料遠紅外分析：使用1次反射的鑽石晶體ATR附件，可獲得正極材料的無機氧化物信息，從而對正極材料進行定性分析並檢測劣化狀態。

    2.熱分析應用

    鋰離子充電電池所使用的材料的耐熱穩定性（熱分解、產生氣體等）測試非常重要。例如隔離材料，其結晶結構可左右電池性能。另外，如果在封裝過程中使用了環氧類固化材料，則需要對其固化度進行檢測。使用由熱分析儀器與光譜及質譜等儀器聯用組合而成的逸出氣體分析系統，為您提供可獲取材料正確信息的有效快速的分析方法。

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    DSC 8500差示掃描量熱儀

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    TGA 8000TM熱重分析儀

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    DMA 8000動態機械分析儀

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    熱重-質譜聯用系統

    珀金埃爾默聯用系統的應用優勢：

    （1）DSC 8500採用功率補償型設計原理，能真實直接測量能量和温度而非温度差；

    （2）DMA 8000自由旋轉的測試頭，可旋轉180度，從而在任何合適的方位進行裝樣測試；

    （3）珀金埃爾默提供從色譜、質譜、光譜和熱分析等全面產品支持，可將不同產品聯合使用，充分利用各個儀器的優勢，產生協同效技，達到單次試驗，獲得多個結果的目的。

    負極材料的“熱失控”過程分析

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    樣品的熱重數據（紅色為絕對失重曲線；藍色為失重速率曲線）

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    六種離子碎片的温度掃描曲線在相同丰度座標下的比較圖

    失效分析方案

    氣相色譜及氣相質譜可進行電解液（包括添加劑）成分分析、溶劑組分含量測定，以及石墨類負極材料有機物含量測試。可通過分析充放電後的電解液確認組成比例的變化及分解成分等，進而有助於判斷電池失效的原因。珀金埃爾默ArnelModel 4017可用於分析電池內部產生的氣體，常見產氣成分有H2、CO、CO2等永久性氣體以及CH4、C2H4、C2H6等烷烴類氣體，從而推測電池的內部狀態。

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       Clarus系列氣相色譜儀        ClarusSQ 8 氣相色譜質譜儀

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    圖 ArnelModel 4017分析常見輕質氣體標樣圖

    Clarus SQ8 GC/MS檢測鋰電池電解液中9中碳酸酯類的選擇離子流圖

    Clarus SQ8 GC/MS檢測鋰電池電解液中9中碳酸酯類的結果

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    珀金埃爾默產品在鋰電材料檢測中的應用概覽

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